賽智液相色譜儀LC-10TVP在實際應用中,展現出了強大的功能。在藥物研發領域,可對藥物活性成分進行純度分析、雜質檢測以及藥物代謝產物的監測,助力新藥研發和質量控制。在食品檢測方面,能準確檢測食品中的添加劑、營養成分、農藥殘留等物質,保障食品安全。在環境監測中,可對水體、土壤等環境樣本中的污染物進行定性定量分析,為環境保護提供數據支持。
賽智液相色譜儀LC-10TVP的校準方法:
1.流動相系統校準
-流速校準:使用專門的流速校準工具或已知流量的標準裝置,設置不同的流速值,通過測量實際流出的液體體積與設定時間的比值,來校準和驗證流動相的流速準確性。例如,可設置流速為1.0mL/min,用容量瓶準確收集一定時間(如1小時)內流出的液體,計算實際流速,并與設定值進行比較,誤差應在允許范圍內。
-壓力校準:在已知流動相流速和色譜柱參數的情況下,通過測量系統的壓力值,與理論計算壓力值進行對比,以校準壓力傳感器的準確性。同時,檢查在不同流速下壓力的變化是否符合正常規律,確保壓力系統的正常工作。
2.進樣系統校準
-進樣量校準:采用標準樣品溶液,通過多次進樣不同體積的標準溶液,根據所得的色譜峰面積與進樣量的關系,繪制標準曲線,從而校準進樣量的準確性。例如,分別進樣1μL、2μL、5μL等不同體積的標準溶液,測量對應的峰面積,建立峰面積 -進樣量的線性回歸方程,相關系數應接近1。
-進樣重復性校準:連續多次進樣相同體積的標準樣品溶液,記錄每次進樣的保留時間和峰面積,計算保留時間的RSD和峰面積的RSD,一般要求保留時間的RSD不大于0.5,峰面積的RSD不大于2,以評估進樣系統的重復性。
3.檢測系統校準
-波長準確性校準:對于具有紫外 -可見光檢測器的液相色譜儀,使用鈥玻璃濾光片等標準物質,在特定的波長下測量其吸光度,與標準值進行比較,以校準檢測器的波長準確性。一般要求波長誤差在規定范圍內,如±2nm。
-靈敏度校準:通過注入已知濃度的標準樣品溶液,調整檢測器的靈敏度設置,使得到的色譜峰信號強度達到合適的范圍,同時記錄基線噪聲水平。根據信噪比等指標來評估和校準檢測器的靈敏度,確保能夠滿足分析要求。
4.色譜柱系統校準
-柱效校準:在規定的色譜條件下進樣分析,根據色譜峰的保留時間和峰寬,計算色譜柱的理論塔板數,以評估色譜柱的柱效。一般來說,新的色譜柱或經過檢修后的色譜柱需要達到一定的柱效指標,如理論塔板數不低于規定值。
-保留時間校準:使用一組標準樣品混合物,在相同的色譜條件下多次進樣,記錄各組分的保留時間,計算保留時間的RSD。保留時間的穩定性對于定性分析至關重要,一般要求RSD不大于0.5。
需要注意的是,具體的檢定和校準方法可能會因儀器型號、品牌以及所使用的檢測器類型等因素而有所不同。在進行檢定和校準時,應嚴格按照儀器的操作手冊和相關的國家標準、行業規范進行操作。